XRD操作规程、注意事项和管理制度
发布时间：2010-12-08   浏览次数:11352

 

XRD管理规章制度
 
1.      任何人使用时必须严格遵守《XRD管理规章制度》。
2.      非管理员使用设备时，必须持有使用证，且严格按照《XRD仪器操作规程》进行操作。未经仪器管理人员培训或未持有使用证，严禁擅自自行操作，否则追究责任。
3.      严禁擅自插、拔各种电源插头、电缆、计算机接口等。
4.      爱护仪器，做到轻拿轻放，避免仪器的元器件受到损伤。
5.      实验开始检查仪器状态是否正常，实验完毕后必须如实认真地填写“东南大学贵重仪器设备技术档案”。内容包括：测试日期，实验样品及数量；单位课题组/导师姓名；使用情况记录，如仪器不正常应写明情况，不写明的将视为该使用人所为，追究责任；测试人员；设备使用机时(从制样开始至数据处理结束为止)。
6.      任何人不得擅自更改系统的软、硬件设置，不要随意乱动功能键，不得擅自安装软件。C盘和G盘是设备系统及其备份，严禁更改或者存放试验数据。
7.      计算机只可用于测试和常用数据分析，禁止将计算机用作其他用途。请使用光盘刻录及时将实验数据备份带走（或临时使用实验室备用无病毒U盘，用该U盘拷贝数据后，立即转到自己计算机后，然后格式化该U盘后归还）；
8.      计算机将每半年进行一次数据清理，因没有及时备份而导致数据丢失的，责任由数据所有人承担。
9.      计算机文件管理：所有试验数据存放到F盘（default data），每月建一当月测试数据文件夹，每日建立当日分析结果文件夹。如200903表示2009年3月份的测试数据。所有通过EVA软件标注d值的文件存为当日文件夹如20090328中。
10. 测试文件的编号请使用测试日期，加数字顺序编号。如20091010-1表示2009年10月10日测试的第1个样品。
11. 测试数据为.RAW文件，需通过Raw File exchange 软件转为UXD格式(可用notepad和excel打开)，存为当日文件夹下。
12. 整个实验过程中，请不要关闭XRD Cammand软件。
13. 实验过程中，严禁非操作人员进入实验室。进入实验室试验，应该使用鞋套或穿拖鞋，以防止灰尘对仪器精密度的影响。
14.   务必如实填写仪器登记本，委托人填学生同时括号导师姓名和记账单。 
15.   实验完毕后，应及时将实验样品取走，将在实验过程中使用的工具规整的放回原位，清洁样品架，打扫台面和地面卫生，保持实验台和实验室内整洁。
16    出现任何突发问题，不要尝试自行解决，请及时联系仪器管理员。

 

XRD仪器操作规程
 
二： 制样
1. 粉末样品制样方法：
l 粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。
l 用药勺取适量样品于玻璃样品架中间的槽里，另取一块载玻片，用载玻片轻轻将样品压紧，并将高出样品架表面的多余粉末刮去，如此重复几次使样品表面平整。
l 将样品架边缘的样品刮掉，擦干净即可进行测试。
注意事项：
l 玻璃样品架易碎、数量有限，使用要千万小心，如有损坏按原价赔偿。
l 制样时用力要均匀，不可力度过大，以免形成粉粒定向排列。
l 样品一定要刮平，且与样品架表面高度一致，否则引起测量角度和对应d值偏差。
2. 其他样品
l 对于不易研碎的样品，可先将其处理成与窗孔大小一致，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内，固定时橡皮泥或石蜡等请注意略低于样品，不要与样品齐平。
片状、纤维状或薄膜样品也可类似固定在样品架的窗孔内，应注意使样品表面与样品架平齐。
三：样品测量
1． 按设备右立柱上面“Open door”按钮，听到开门声后，打开玻璃门，放入样品。（注意：每次打开门前，都需要先按“Open door”按钮）。
2． 确认尤拉环的7个自由度，Tube、Detector=3，Phi、chi、X、Y、Z=0（输入3或0，并打勾选中）。确认“locked Coupled”测量模式，若不是要改为该模式。
3．步宽一般用0.02度；扫描速度默认为0.15 s/step。特殊情况下，可改变步宽和扫描速度，速度一般为0.1-0.5s/step。
4． 测量角度(2θ)范围可根据需要改变，一般为10°～90°。除特殊扫描，最大允许设置范围为5°～135°。
5．点击“Start”, 开始测试，显示相应的角度和强度峰值。如未显示，需请管理员处理。
6． 测试过程中，设置样品名称Sample ID
7． 测试完毕后在“File”中保存数据到F盘的相应文件夹中。用时间命名文件夹+当日实验顺序号+自己需要的标识，比如20090303-3-。
8． 使用Raw File exchange 软件将测试文件.RAW格式转为UXD格式(可用notepad和excel打开)，存为当日文件夹下。
9.  请务必如实填写仪器登记本，委托人填学生姓名，同时括号导师姓名和记账单。
10． 测试完所有样品后将样品架先冲洗干净，然后置于超声清洗器中再次清洗干净，放在桌面上，并将桌面和地面垃圾清理干净，不要关闭XRD软件，直接离开。
五：注意事项：
l 每次开玻璃门都需要先按“Open door”按钮，否则门打不开。
l 小心开门、关门，轻推轻拉，避免猛力碰撞。每次关门后再将门把手上的按钮进一步扣紧，再次确认关好。一定要关好门后再开机，否则高压自动关闭，需复位系统高压发生器。
l 升电压和电流时，先升电压，后升电流，不能升太快，每次最多升降10，关机时相反，先降电流后将电压。此过程较大的影响仪器寿命。
l 关闭高压后一定要等待５-10min 后方可关闭主机电源，否则损害设备。
l 不要改动设置条件。每次实验尽可能采用相同参数，否则无法比较。
l 测试电压为40KV，电流30~35mA，测试前需确认。
l 整个实验过程中，禁止直接关闭XRD Cammand软件。
如有任何问题，不要擅自处理，请及时联系仪器管理员。